Методики испытаний, а также оценка пригодности методик. Инструмент поэтапного внедрения качества в лаборатории Внедрение госта в лаборатории

Р 50.2.060-2008

Государственная система обеспечения единства измерений

ВНЕДРЕНИЕ СТАНДАРТИЗОВАННЫХ МЕТОДИК КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА В ЛАБОРАТОРИИ

Подтверждение соответствия установленным требованиям

ОКС 17.020

Дата введения 2009-07-01

1 РАЗРАБОТАНЫ Федеральным государственным унитарным предприятием "Уральский научно-исследовательский институт метрологии"

2 ВНЕСЕНЫ Управлением метрологии Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

3 УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 ноября 2008 г. N 320-ст

4 ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ


Информация об изменениях к настоящим рекомендациям публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящих рекомендаций соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

1 Область применения

Настоящие рекомендации распространяются на процедуры внедрения в лаборатории методик количественного химического анализа (МКХА):

- разработанных и аттестованных в соответствии с ГОСТ Р 8.563 ;

- содержащих значения показателей точности, установленные на основе межлабораторного оценочного эксперимента по ГОСТ Р ИСО 5725-1 , ГОСТ Р ИСО 5725-2 , ГОСТ Р ИСО 5725-4 .

Настоящие рекомендации устанавливают процедуру подтверждения соответствия реализуемой в лаборатории МКХА требованиям нормативного документа (НД) на эту методику.

Настоящие рекомендации разработаны с учетом требований ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025 , , .

Настоящие рекомендации не распространяются на стандартизованные МКХА, используемые за пределами целевой области их применения.

Положения настоящих рекомендаций могут быть использованы при внедрении в лаборатории стандартов на методы испытаний, в том числе разработанных в соответствии с ГОСТ Р 8.580 , а также других НД, содержащих аттестованные методики измерений (МВИ), допущенные к применению в сети лабораторий федеральных органов исполнительной власти [например, НД на МВИ, утвержденные в виде федеральных природоохранных нормативных документов (ПНДФ), нормативно-методических документов в области санитарно-гигиенического контроля и надзора (МУК) и т.п.].

2 Нормативные ссылки

В настоящих рекомендациях использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений

ГОСТ Р 8.580-2001 Государственная система обеспечения единства измерений. Определение и применение показателей прецизионности методов испытаний нефтепродуктов

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

Примечание - При пользовании настоящими рекомендациями целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящими рекомендациями следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

4 Общие положения

4.1 Важным элементом системы менеджмента испытательной (измерительной) лаборатории, применяющей стандартизованные МКХА, является (ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025 , пункт 5.4.2) подтверждение возможности правильно использовать эти методики в лаборатории (далее - процедура подтверждения).

4.2 Процедура подтверждения предусматривает (на стадии внедрения методики в лаборатории - стадии, предшествующей проведению рабочих измерений) демонстрацию адекватности (подтверждение соответствия) реализуемой МКХА требованиям НД на эту методику.

Процедуру подтверждения осуществляют путем:

- обеспечения и контроля необходимых условий для проведения анализа в соответствии с НД на МКХА;

- проверки соответствия операций и приемов, осуществляемых при реализации МКХА в лаборатории, требованиям НД;

- проверки возможности получения в лаборатории результатов анализа с точностью, отвечающей требованиям МКХА (экспериментальная проверка правильности использования МКХА в лаборатории).

4.3 Показатели качества методик анализа, установленные на основе межлабораторного оценочного эксперимента по ГОСТ Р ИСО 5725-1 , ГОСТ Р ИСО 5725-2 , ГОСТ Р ИСО 5725-4 , в зависимости от принятых подходов к описанию точности измерений могут быть представлены в НД на МКХА в виде приписанной характеристики погрешности, характеристик составляющих погрешности или расширенной неопределенности, составляющих расширенной неопределенности (см. приложение А). При этом для методики анализа соответствующие числовые значения приписанных характеристик погрешности измерений и расширенной неопределенности измерений совпадают (Е.5.3 и Е.5.4 приложения Е , ).
________________
При установлении показателей качества методик анализа реализованы следующие положения:

- оценка математического ожидания систематической погрешности (оценка смещения) методики анализа незначима или на нее введена поправка в результаты анализа;

- воздействия, влияющие на результаты анализа, не наблюдаемые в процессе межлабораторного эксперимента, незначимы или должным образом учтены при установлении показателя точности методики анализа.

Примечание - Рекомендуемые схемы перехода от одних характеристик к другим приведены в 5.4 .

4.4 Процедуру подтверждения соответствия реализуемой в лаборатории МКХА требованиям НД осуществляют под руководством менеджера по качеству (либо другого должностного лица, исполняющего его обязанности) либо лица, им уполномоченного, с привлечением специалистов лаборатории, проводящих анализ рабочих проб.

4.5 Процедура подтверждения, порядок регистрации полученных результатов, требования к заключению о соответствии реализованной МКХА требованиям НД должны быть установлены в Руководстве по качеству лаборатории*.

________________

* Документ не приводится. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке . - Примечание изготовителя базы данных.

4.6 Положительные результаты подтверждения соответствия являются основанием для использования МКХА в лаборатории и проведения последующего внутрилабораторного контроля качества получаемых по ней результатов анализа.

4.7 При внесении изменений в НД на МКХА правильность применения МКХА в лаборатории подлежит повторному подтверждению.

5 Процедуры подтверждения соответствия реализуемой в лаборатории методики количественного химического анализа требованиям нормативного документа

5.1 Обеспечение и контроль необходимых условий для проведения анализа в соответствии с НД на МКХА должны предусматривать (применительно к установленной процедуре анализа):

- проверку использования актуализированного НД на МКХА и его доступности для всех участников анализа;

- проверку наличия (при необходимости - закупку) технических средств (средств измерений, испытательного оборудования, оборудования для отбора проб, вспомогательного оборудования, в том числе для подготовки проб, и т.п.), реактивов, материалов, стандартных образцов (СО), методик приготовления аттестованных смесей;

- организацию (контроль сроков) поверки (калибровки) средств измерений, аттестации испытательного оборудования, проверки технического состояния вспомогательного оборудования;

- проверку:

1) условий хранения и сроков годности экземпляров СО;

2) условий и сроков хранения реактивов, материалов, растворов, образцов проб;

3) соответствия экспериментальных данных, полученных при построении градуировочной характеристики, выбранному виду зависимости;

4) стабильности градуировочной характеристики;

5) качества реактивов с истекшим сроком хранения;

6) условий и правил отбора проб и их доставки (при необходимости);

7) качества дистиллированной воды и т.п.;

- обучение персонала работе в соответствии с НД на МКХА;

- распределение обязанностей между сотрудниками лаборатории по реализации элементов процедуры выполнения анализа.

5.2 Проверка соответствия операций и правил, осуществляемых при реализации в лаборатории МКХА, требованиям НД предусматривает проверку всех этапов процедуры анализа, выполняемых расчетов и регистрации данных.

При необходимости конкретизации (уточнения) отдельных этапов процедуры анализа разрабатывают соответствующие лабораторные процедуры в дополнение к установленным в НД.

5.3 Экспериментальную проверку правильности использования МКХА в лаборатории допускается проводить одним из следующих способов:

- оцениванием в лаборатории показателей качества результатов МКХА и проверкой их соответствия показателям качества, установленным в НД на МКХА (способ I);

Проверкой соответствия повторяемости результатов МКХА и лабораторного смещения при реализации МКХА в лаборатории требованиям НД на МКХА (способ II).
________________
Под лабораторным смещением понимают разность между математическим ожиданием результатов единичного анализа, полученных в условиях повторяемости, и принятым опорным значением.

Примечания

1 Экспериментальная проверка предусматривает проведение специального эксперимента, реализуемого в соответствии с 5.4 (способ I) либо 5.5 (способ II). Допустимо использование архивных данных - при их наличии в лаборатории.

2 С учетом того, что большинство НД на МКХА имеют установленные показатели качества в виде приписанных характеристик погрешности и ее составляющих, в настоящих рекомендациях приведены алгоритмы оценки пригодности МКХА с использованием характеристик погрешности и ее составляющих.

5.4 Экспериментальная проверка правильности использования МКХА в лаборатории (способ I)

5.4.1 Организация специального эксперимента и алгоритмы оценивания показателей качества результатов анализа могут быть реализованы в соответствии с приложениями Б и В .

5.4.2 Полученные в ходе специального эксперимента показатели качества результатов анализа ( - показатель повторяемости результатов анализа, - показатель внутрилабораторной прецизионности результатов анализа, - показатель точности результатов анализа) сопоставляют с соответствующими показателями качества методики анализа(, , , см. приложение А).

5.4.3 При выполнении условий - , , :

- принимают решение о соответствии процедуры анализа в лаборатории требованиям МКХА;

- значения показателей качества результатов анализа, фактически обеспечиваемые в лаборатории, оформляют протоколом (рекомендуемая форма протокола приведена в приложении Б);

- устанавливают нормативы внутрилабораторного контроля применительно к реализуемым схемам контроля (например, по ) с использованием показателей качества, оформленных протоколом.

Примечания

1 Если оцененный в эксперименте показатель точности результатов анализа имеет несимметричный интервал [; ], то условием сопоставления для показателя точности является: .

2 Допустимо нормативы внутрилабораторного контроля рассчитывать с использованием показателей качества методики анализа, установленных в НД на МКХА.

5.4.4 При невыполнении условий по 5.4.3 (либо одного из них) процедура анализа в лаборатории не может быть признана соответствующей требованиям МКХА. Необходимо выяснить и устранить причины неудовлетворительного внедрения МКХА в лаборатории.

5.5 Экспериментальная проверка правильности использования МКХА в лаборатории (способ II)

5.5.1 Экспериментальная проверка правильности использования МКХА в лаборатории способом II требует проведения:

- специального эксперимента для проверки соответствия повторяемости требованиям МКХА;

- специального эксперимента для проверки соответствия лабораторного смещения требованиям МКХА.

Специальный эксперимент для проверки соответствия повторяемости требованиям МКХА может быть осуществлен с использованием одной рабочей пробы (см. 5.5.2), нескольких рабочих проб (см. 5.5.3).
________________
Допустимо использование образцов для контроля - ОК: СО или аттестованных смесей (АС), адекватных по составу анализируемым пробам, т.е. ОК, для которых возможные различия в составах ОК и анализируемых проб не вносят в результаты анализа дополнительную статистически значимую погрешность.

Специальный эксперимент для проверки соответствия лабораторного смещения требованиям МКХА может быть осуществлен с использованием образцов для контроля (ОК) (см. 5.5.4), метода добавок (см. 5.5.5), другой (контрольной) методики анализа (см. 5.5.6).

Примечания

1 Экспериментальную проверку проводят для рабочего диапазона измерений при применении МКХА в лаборатории.

2 Экспериментальную проверку проводят для поддиапазонов (диапазона) измерений с постоянными значениями показателей качества МКХА. Поддиапазоны выбирают по 6.1.11 .

5.5.2 Проверка соответствия повторяемости результатов анализа требованиям методики с использованием одной однородной рабочей пробы

5.5.2.1 Отбор рабочей пробы проводят в количестве, достаточном для получения результатов единичного анализа (в соответствии с ). Содержание определяемого компонента в рабочей пробе должно находиться в проверяемом поддиапазоне (диапазоне) измерений.

5.5.2.2 В условиях повторяемости получают результатов единичного анализа (параллельных определений) пробы.

5.5.2.3 Рассчитывают среднеарифметическое и среднеквадратичное отклонение (СКО) результатов параллельных определений.

Целью данной процедуры является использование методик, пригодных для намеченных целей.

Управление процедурой предусматривает: выбор методики испытаний, оценку ее пригодности для решения задач в области аккредитации, установление показателей качества методики (при их отсутствии в документе на методику испытаний), подтверждение соответствия погрешности результатов испытаний при реализации методики в лаборатории требованиям документа на методику испытаний.

10.2. Выбор методик испытаний, используемых в лаборатории для проведения работ в области аккредитации, осуществляется с учетом их назначения, области распространения, диапазонов определения показателей, а также информации о наличии влияющих факторов и установленных показателей качества методики.

10.3. Лаборатория использует в своей работе методики, допущенные к применениюв установленном порядке:

Регламентированные государственными стандартами;

Внесенные «Государственный реестр методик КХА и оценки состояния объектов окружающей среды, допущенных для государственного экологического контроля и мониторинга» (ПНД Ф);

Внесенные в «Федеральный перечень методик выполнения измерений, допущенных к применению при выполнении работ в области мониторинга загрязнения окружающей природной среды» (РД 52.18.595-96);

Методические указания Минздравсоцразвития России (Минздрава России, СССР);

10.4. Перечень методик испытаний, используемых в лаборатории, приведен в формах 2, 3 и 4 Паспорта.

10.5 При отсутствии в методиках установленных показателей качества (показателей точности, правильности, повторяемости и воспроизводимости методик испытаний) их установление производится:

По данным эксплуатационно - технической документации на СИ в случае, если МВИ предусматривает прямые инструментальные измерения;

Согласно ГОСТу 12.1.005 – 88 «ССБТ общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны».

10.6 Проверка соответствия процедуры проведения испытаний требованиям документа на методику испытаний включает:

а) проверку наличия необходимых условий для проведения испытаний;

б) контроль соответствия операций и правил, реализуемых в лаборатории в процессе испытаний, требованиям НД;

в) проведение экспериментальной проверки возможности получения в лаборатории результатов испытаний с точностью, отвечающей требованиям НД на МВИ.

Экспериментальная проверка подтверждения возможности получения в лаборатории результатов испытаний с точностью, отвечающей требованиям НД на МВИ, включает:

а) для методик с постадийно оцененными значениями показателей точности - путем экспериментальной проверки тех факторов, значения точных характеристик для которых оценены экспериментально и вносят значимый вклад в значение показателя точности;

б) для методик, показатели точности которых оценены по результатам межлабораторного эксперимента:

Оценки показателей качества результатов испытаний в соответствии с алгоритмами, изложенными в РМГ 76-2004 в рамках специально-спланированного эксперимента;

Проверки соответствия повторяемости и лабораторного смещения установленным требованиям в соответствии с алгоритмами, изложенными в Р 50.1.060-2006 «Статистические методы. Руководство по использованию оценок повторяемости, воспроизводимости и правильности при оценке неопределенности измерений»

10.7 Порядок организации работ по оценке пригодности методик и оформлению результатов этих работ установлен в ГОСТах, ПНД Ф, и МВИ.

10.8 Работы по подтверждению соответствия погрешности (неопределенности) результатов испытаний при реализации методик в лаборатории осуществляются по плану, ответственность за составление и реализацию которого возлагается на менеджера по качеству.

10.9 Информацию о соответствии повторяемости и лабораторного смещения установленным требованиям, регистрируют в журнале «Расчет результатов анализа проб по воде».

10.10 Фактически установленные значения показателей качества результатов испытаний регистрируются в форме протокола в соответствии с РМГ 76-2004.

10.11 Процедуру проверки приемлемости результатов единичных анализов, получаемых в условиях повторяемости, осуществляют в соответствии с требованиями методики, если она предусматривает проведение параллельных определений для получения результата анализа. В противном случае используют алгоритм, регламентированный МИ 2881- 2004.

Проверку проводит исполнитель путем оценки соответствия расхождения результатов параллельных определений пределу повторяемости с регистрацией в рабочем журнале. При этом количество дополнительных определений при превышении предела повторяемости в соответствии с МИ 2335-2003.

10.12 Отклонения от регламентированных методиками испытаний процедур допускаются только в исключительных случаях по требованию заказчика при согласовании с руководителем лаборатории и менеджером по качеству.

10.13 Аккредитованная лаборатория осуществляет проведение работ, связанных с расширением перечня объектов или показателей в области аккредитации, освоением и внедрением новых методов или средств измерений в соответствии с планом работ, утвержденным исполнительным директором ЗАО «Русский Хром 1915».

10.14 При внедрении новых методов испытаний, средств измерений, оборудования и т.д. лаборатория проводит:

Анализ наличия необходимых СИ, испытательного и вспомогательного оборудования, СО, расходных материалов и приобретение недостающих ресурсов;

Анализ соблюдения условий окружающей среды;

Установку и поверку средств измерений, аттестацию испытательного оборудования;

Установку и проверку вспомогательного оборудования;

Приготовление реактивов, аттестованных смесей;

Построение градуировочных графиков, оценку их соответствия выбранному виду зависимости (при необходимости);

Практическое осуществление методики выполнения измерений;

Оценку пригодности методик в соответствии с п.10.6.

Документальное оформление внедренных работ (составление отчета, оформление акта внедрения);

Обучение новой методике персонала лаборатории;

Подача заявки в орган по аккредитации на аккредитацию в дополнительной области в установленном порядке.

10.15. Внедрением новых методик руководит менеджер по качеству

Когда вы выполняете какое-нибудь конкретное исследование или пользуетесь конкретной единицей оборудования, вы принимаете за данность, что это исследование или оборудование предоставят вам обоснованные, правильные, надежные и воспроизводимые данные и что вы получите ту информацию, которая вам нужна. Однако управление качеством подразумевает, что лаборатория должна подтвердить то, что она принимает за данность. Это делается посредством валидации или проверки исследований и оборудования.

Что

Напишите СОП по валидации (проверке) методов исследований и оборудования. Ниже следует объяснение, что такое валидация.

Валидация метода исследования

Чтобы определить, действительно ли метод исследования дает ту информацию, которую лаборатория ожидает получить, лаборатории вначале надо сформулировать рабочие спецификации для этой процедуры исследования. С помощью таких рабочих спецификаций лаборатория определяет, какие результаты она надеется получить после выполнения этого исследования и какую информацию могут дать эти результаты. В спецификациях могут быть также количественные показатели. Например, лаборатория использует метод микроскопии мазков для определения тяжести инфекции кислотоустойчивыми бактериями. Требования лаборатории относительно этого метода могут быть следующие: метод должен позволить выявить кислотоустойчивые бактерии в мазке мокроты и он должен позволить подсчитать количество бактерий в поле зрения или в 100 полей зрения.

Следующим шагом является валидация метода исследования, которая заключается в проверке того, действительно ли этот метод соответствует техническим спецификациям, сформулированным в лаборатории.

Большинство обычно выполняемых диагностических методов исследований уже где-то прошли валидацию. Это относится к методам, опубликованным в признанных учебниках, рецензируемых журналах и в международных, национальных и региональных рекомендациях. В этих случаях необходимо получить отчет о валидации и хранить его в лаборатории.

Лаборатория должна сама выполнить валидацию метода исследования, если...

• метод исследования был изменен по сравнению с исходным, проверенным методом;
• метод исследования был разработан в самой лаборатории;
• стандартные, проверенные методы используются не по исходному назначению.

В этом случае лаборатория должна определить, есть ли другой, проверенный, метод, который можно использовать в качестве золотого стандарта для сравнения результатов с теми, которые получены методом,нуждающимся в валидации.

При валидации метода в лаборатории следует записать следующие критерии (возможно, не все критерии применимы ко всем типам методов исследований):

• Надежность анализа:
  • испытывают напрямую путем изменения критичных для данного метода параметров, например, выполнение исследования при разной температуре окружающей среды или с реагентами, приготовленными в различное время;
  • испытывают косвенно путем оценки стабильности результатов контрольных проб в течение более длительного периода времени.
• Специфичность: определяют, измеряет ли метод только те показатели, которые лаборатория хочет измерить, и отсутствует ли влияние посторонних веществ.
• Корреляция: определяют соотношение между результатом измерения и количеством измеряемого компонента.
• Пределы обнаружения и пределы количественного определения: определяют пределы линейной зависимости.
• Воспроизводимость: сравнивают метод при многократном анализировании определенного числа проб, содержащих анализируемое вещество в количестве, распределенном по интервалу обнаружения, и статистически подтверждают, что результаты повторных анализов одной и той же пробы различаются незначительно.
• Повторяемость: повторяют исследование одного набора проб по крайней мере 3 раза, чтобы убедиться, что получаются одинаковые результаты. Важно, чтобы исследования выполняли разные сотрудники, чтобы учесть вариации между исполнителями.
• Неопределенность: определяют для каждого исследования, для которого это имеет практическую ценность, неопределенность измерений (стандартное отклонение).
• Правильность: определяют правильность результатов, полученных в лаборатории, и правильность выполнения метода; для этого лаборатория должна участвовать в программе проверке квалификации (ПК) для данных исследований (это мероприятие относится к этапу 2). Если лаборатория не может участвовать в программе ПК для данного анализа, ей следует периодически сравнивать этот метод с другим стандартным или проверенным методом. По крайней мере, по возможности лаборатории надлежит ставить внутренние контроли качества, чтобы отслеживать стабильность результатов исследования (см. мероприятие по внутреннему контролю качества).

Для более подробного объяснения валидации лабораторных методов рекомендуется прочитать технический доклад Международного союза теоретической и прикладной химии: Thompson M., Ellison S.L.R., Wood R. Harmonized Guidelines of Single-Laboratory Validation of Methods of Analysis [Согласованные рекомендации по валидации методов анализа в отдельной лаборатории]. Pure Appl Chem 2002 74(5):835-855. Ссылка на этот доклад (на английском) приведена справа на странице Разрешение на воспроизведение доклада было любезно предоставлено редакцией журнала Pure and Applied Chemistry.

Поскольку валидация является сложной процедурой, рекомендуется, чтобы те сотрудники, кто будет планировать и выполнять валидацию в вашей лаборатории, прошли курс по валидации или получили другого рода подготовку.

Валидация/проверка оборудования

Лаборатория должна иметь уверенность, что используемое оборудование предоставляет соответствующие действительности желаемые данные. Чтобы определить, действительно ли данная единица оборудования предоставляет желаемые данные, лаборатории вначале надо сформулировать рабочие спецификации для этого оборудования. С помощью таких рабочих спецификаций лаборатория определяет, какие данные или характеристики лаборатория хочет получить с помощью этого оборудования. В спецификациях могут быть также количественные показатели. Например, лаборатория хочет убедиться, действительно ли центрифугирование проб происходит при 8000 xg, если центрифуга запрограммирована на эту скорость.

Следующим шагом является валидация данной единицы оборудования.

Новое оборудование, как правило, устанавливается в лаборатории поставщиком. Перед началом эксплуатации оборудования поставщик обязан предоставить отчет по валидации, в котором поставщик приводит свидетельства того, что оборудование соответствует требуемым спецификациям.

Лаборатория должна определить обоснованность данных, полученных на данной единице оборудования. Среди прочего, следует определить масштаб возможных систематических и случайных ошибок (т. е. неопределенность измерений). Для этого лаборатория должна постараться использовать эталон. Эталоном может быть уже имеющийся экземпляр оборудования, валидация которого уже была проведена и зарегистрирована.

Обратите внимание, что валидация лабораторных информационных систем (ЛИС) также считается валидацией оборудования. При написании СОП опишите конкретные специфические действия, которые необходимо выполнить для валидации ЛИС. Чтобы получить представление о процедуре валидации ЛИС, рекомендуется прочитать статью Биляк и соавторов (Biljak et al.), сообщающую о валидации лабораторной и больничной информационных систем в Институте клинической химии и лабораторной медицины университетской больницы Меркур (Merkur University Hospital), Загреб, Хорватия. Ссылка на эту статью (на английском языке) приведена справа на странице. Разрешение на воспроизведение публикацию был любезно предоставлен Biochemia Media.

Как и кто

Менеджер по качеству:

1. Подготовьте план СОП. Включите в СОП объяснение того, что такое валидация и почему ее выполняют (аналогично объяснениям, приведенным выше в разделе «Что»). Рекомендуется разделить процедуру валидации на две: одну процедуру – для валидации методов исследования, а другую – для валидации оборудования. В целом процедура валидации описывает следующие шаги:
   • формулирование технических спецификаций;
   • подготовка плана валидации;
   • выполнение валидации;
   • анализ валидации, проводимый для того, чтобы убедиться, что метод исследования или оборудование соответствуют техническим спецификациям;
   • регистрация результатов и выводов в отчете о валидации и архивирование отчета.
2. Напишите СОП в соответствии с протоколом написания процедурной СОП, приведенным в «Образце СОП», и используйте шаблон для процедурной СОП.
3. Проверьте и утвердите СОП в соответствии с процедурами, указанными в СОП «Контроль документов». Выберите таких сотрудников для проверки и утверждения данной СОП, которые знают, что такое валидация и почему и как она делается.
4. Включите новую СОП в список «Прочитано и понято» и отметьте, кто из сотрудников должен ознакомиться с данной СОП.
5. На еженедельном рабочем совещании представьте сотрудникам данную СОП. Объясните сотрудникам концепцию валидации, так чтобы все понимали ее суть, а также необходимость валидации методов исследований и оборудования. Объявите, кому из сотрудников требуется прочитать эту СОП, и объясните, что после прочтения они должны поставить свою подпись в список «Прочитано и понято».

Настоящие рекомендации распространяются на процедуры внедрения в лаборатории методик количественного химического анализа (МКХА):
- разработанных и аттестованных в соответствии с ГОСТ Р 8.563;
- содержащих значения показателей точности, установленные на основе межлабораторного оценочного эксперимента по ГОСТ Р ИСО 5725-1, ГОСТ Р ИСО 5725-2, ГОСТ Р ИСО 5725-4.
Настоящие рекомендации устанавливают процедуру подтверждения соответствия реализуемой в лаборатории МКХА требованиям нормативного документа (НД) на эту методику.
Настоящие рекомендации разработаны с учетом требований ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025, . .
Настоящие рекомендации не распространяются на стандартизованные МКХА, используемые за пределами целевой области их применения.
Положения настоящих рекомендаций могут быть использованы при внедрении в лаборатории стандартов на методы испытаний, в том числе разработанных в соответствии с ГОСТ Р 8.580, а также других НД, содержащих аттестованные методики измерений(МВИ), допущенные к применению в сети лабораторий федеральных органов исполнительной власти [например, НД на МВИ, утвержденные в виде федеральных природоохранных нормативных документов (ПНДФ), нормативно-методических документов в области санитарно-гигиенического контроля и надзора (МУК) и т.п.].

Государственная система обеспеченияединства

измерений

ВНЕДРЕНИЕ СТАНДАРТИЗОВАННЫХ МЕТОДИК КОЛИЧЕСТВЕННОГОХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА В ЛАБОРАТОРИИ

Подтверждениесоответствия установленным требованиям

1 РАЗРАБОТАНЫФедеральным государственным унитарным предприятием «Уральскийнаучно-исследовательский институт метрологии»

2 ВНЕСЕНЫ Управлениемметрологии Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

3 УТВЕРЖДЕНЫ ИВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническомурегулированию и метрологии от 25 ноября 2008 г. № 320-ст

4 ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящим рекомендациямпубликуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальныестандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемыхинформационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра(замены) или отмены настоящих рекомендаций соответствующее уведомление будетопубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты».Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также винформационной системе общего пользования - на официальном сайте Федеральногоагентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

Приложение 10

ПРОЦЕДУРА ВНЕДРЕНИЯ СТАНДАРТИЗОВАННЫХ МЕТОДИК ИСПЫТАНИЙ

Процедура внедрения методик испытаний разработана в соответствии с Р 50.2.060-2008 «Рекомендации по метрологии . Государственная система обеспечения единства измерений. Внедрение стандартизованных методик количественного химического анализа в лаборатории. Подтверждение соответствия установленным требованиям» и РМГ 76-2004 «Рекомендации по межгосударственной стандартизации государственная система обеспечения единства измерений внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа» и является важным элементом системы менеджмента качества Лабораторного центра.

Процедура экспериментальной проверки правильности использования методики, обучения персонала работе в соответствии с НД на испытания и распределения обязанностей между сотрудниками лабораторий Лабораторного центра по реализации элементов процедуры выполнения анализа.

ОПИСАНИЕ ПРОЦЕДУРЫ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЙ ПРОВЕРКИ

ПРАВИЛЬНОСТИ ИСПОЛЬЗОВАНИЯ МЕТОДИКИ ИСПЫТАНИЙ В ЛАБОРАТОРНОМ ЦЕНТРЕ

Для реализации процедуры используется способ II «Проверка соответствия повторяемости результатов КХА и лабораторного смещения при реализации методики в лаборатории требованиям нормативной документации на КХА» из Р 50.2.060-2008.

ПОКАЗАТЕЛЬ ____________________________________________________________________________________________________________________________

НАИМЕНОВАНИЕ МЕТОДИКИ ИСПЫТАНИЙ_______________________________________________________________________________________________

I . Проверка соответствии повторяемости результатов анализа требованиям методики с использованием однородной пробы .

Объект и даты испытаний______________________________ _______________________________________

(природная, питьевая, сточная вода) (№ пробы по Журналу регистрации проб, дата)

Норматив контроля Кr = μ(ν)∙σr

μ(ν)- коэффициент, учитывающий ограниченность выборки (значения μ(ν) из табл. 15 РМГ 76-2004)

При выполнении условия Srл ≤ Кr, принимают решение: показатель повторяемости соответствует требованиям КХА, Srл ≈ σr

Если Srл >Кr, то повторяемость результатов анализа в лаборатории не может быть признана удовлетворительной. Необходимо выяснить и устранить причины неуд. внедрения методики.

II . Проверка соответствия лабораторного смещения требованиям КХА с использованием образцов для контроля ОК .

Объект испытаний – раствор ГСО, аттестованное значение - ______ мг/дм3, ____________________________________________________

(№ шифрованной пробы по Журналу регистрации шифр. проб, дата)

Сатт.- аттестованное значение ОК должно находиться в проверяемом диапазоне измерений.

Результаты испытаний заносятся в таблицу 2. Таблица 2

Среднее значение n1 результатов параллельных определений ОК;

https://pandia.ru/text/80/353/images/image010_23.gif" width="19" height="24">.gif" width="48" height="24">- оценка СКО воспроизводимости методики анализа;

Примечания:

1. , , , представляют собой надежно установленные оценки соответствующих показателей качества КХА: https://pandia.ru/text/80/353/images/image017_17.gif" width="52" height="24 id=">.gif" width="53" height="24 id=">.

σr- показатель повторяемости методики анализа (если показатель повторяемости методики анализа приведен в виде предела повторяемости r, то σr рассчитывают по формуле σr = r/Q(Р, n)

При выполнении условия: принимают решение о соответствии лабораторного смещения требованиям КХА.

Если 0 " style="border-collapse:collapse;border:none">

Фамилия исполнителя

Результаты параллельных определений исходной пробы, мг/дм3

Результаты параллельных определений пробы с добавкой, мг/дм3

Средние значения, мг/дм3

i – результаты параллельных определений для исходной рабочей пробы; left " style="border-collapse:collapse;border:none;margin-left:6.75pt;margin-right: 6.75pt">

- таблица А2 (Р 50 2 060 2008)

При выполнении условия: 0 " style="margin-left:209.25pt;border-collapse:collapse;border:none">

Если , то точность результатов анализа не может быть признана удовлетворительной. Необходимо выяснить и устранить причины неудовлетворительного внедрения КХА.

Если повторяемость результатов анализа и лабораторное смещение соответствует требованиям методики анализа, то:

1) процедура анализа в лаборатории соответствует требованиям методики анализа;

2) за значение показателя точности результатов анализа ∆n допустимо принять значение показателя точности методики анализа ∆;

3) за значение показателя внутрилабораторной прецизионности результатов анализа σRЛ допустимо принять значение воспроизводимости методики анализа σR и зафиксировать в Протоколе (таб.3).

Протокол установленных значений

показателей качества результатов анализа при реализации КХА в лаборатории

Примечание: Расчет σ с проводится по формуле из таблицы А2 Р 50 2 060 2008: .

ВЫВОД: ______________________________________________________________________ ВНЕДРЕН в химической лаборатории

(обозначение документа на методику измерений)

_____________________________________ Лабораторного химико-аналитического центра ООО… ___________ «___»__________ 20___ г.

Заполненные в соответствии с приложением 10 формы заносятся в Журнал учета процедур внедрения стандартизованных методик испытаний.

Подпись ответственного исполнителя_____________________

Лист регистрации изменений